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微通道連續(xù)流反應(yīng)器作為一種新的反應(yīng)器技術(shù)，以其本質(zhì)安全、高效傳質(zhì)傳熱、易于集成自控等特點(diǎn)越來越受到科研界和企業(yè)界的重視，更是行業(yè)內(nèi)推進(jìn)“化工安全和產(chǎn)業(yè)升級(jí)”的主要?jiǎng)恿Α！蛾P(guān)于加強(qiáng)精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作的指導(dǎo)意見（安監(jiān)總管三〔2017〕1號(hào)）》的文件指出，“對(duì)于反應(yīng)工藝危險(xiǎn)度為4級(jí)和5級(jí)的工藝過程，尤其是風(fēng)險(xiǎn)高但必須實(shí)施產(chǎn)業(yè)化的項(xiàng)目，要努力優(yōu)先開展工藝優(yōu)化或改變工藝方法降低風(fēng)險(xiǎn)，例如通過微反應(yīng)、連續(xù)流完成反應(yīng)”。

圖1 轉(zhuǎn)變中的化工操作方式

更安全的連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)

連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)通常是指以微通道為代表的強(qiáng)化換熱及傳質(zhì)的反應(yīng)設(shè)備，得益于通道結(jié)構(gòu)巧妙設(shè)計(jì)，反應(yīng)器的通道尺寸從微米級(jí)延展到毫米級(jí)，流量也可從微升級(jí)擴(kuò)展到立方級(jí)，滿足了大多數(shù)精細(xì)化工產(chǎn)品開發(fā)和工業(yè)化生產(chǎn)的需求。

相比于傳統(tǒng)間歇反應(yīng)工藝，微通道連續(xù)流反應(yīng)工藝具有瞬間混合、高效傳熱、停留時(shí)間易控等特點(diǎn)，這些特點(diǎn)賦予了微通道連續(xù)流工藝系統(tǒng)響應(yīng)迅速、一致性高、便于自動(dòng)化控制、放大效應(yīng)小以及安全性高等優(yōu)勢(shì)，因此微通道連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)被公認(rèn)為化學(xué)工程學(xué)科最前沿的方向之一。

圖2  典型的微通道反應(yīng)器組成

1、能夠?qū)崿F(xiàn)物料的精確配比以及瞬間混合

在釜式反應(yīng)器中通常是一次性加入反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)達(dá)到一定要求后，一次卸出物料；在微通道連續(xù)流反應(yīng)器中，兩個(gè)或更多的反應(yīng)物料連續(xù)泵入反應(yīng)器中進(jìn)行混合并在精準(zhǔn)溫度控制的條件下發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)操作達(dá)到定態(tài)時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)任何位置上物料的組成、溫度等狀態(tài)參數(shù)不隨時(shí)間而變化。

對(duì)于對(duì)反應(yīng)物料配比及混合效果要求很高的快速反應(yīng)（如酸堿反應(yīng)、納米顆粒生成、選擇加氫等）來說，在間歇反應(yīng)器中如果攪拌不充分，物料分布不均，就必然會(huì)在局部出現(xiàn)某種反應(yīng)物過量，從而產(chǎn)生副產(chǎn)物或者影響材料結(jié)構(gòu)，這種情況在常規(guī)間歇反應(yīng)器中幾乎不可避免。而微通道連續(xù)流反應(yīng)器可以精確按配比混合，瞬間完成各種物料的混合，有效減少副產(chǎn)物生成。在微通道反應(yīng)器中對(duì)于熱量和濃度分布的精密控制，使得化學(xué)轉(zhuǎn)化可以多種方式獲得高效時(shí)空產(chǎn)率，同時(shí)可以通過精確控制底物和反應(yīng)試劑的比例來提高反應(yīng)質(zhì)量。

2、 精確控制反應(yīng)時(shí)間

在間歇式操作中，一般都采用將一種原料滴加到另外一種反應(yīng)物里面，通過滴加速度控制體系溫度，避免體系放熱過大或者反應(yīng)不完全，先加入的物料以及生成的產(chǎn)品的停留時(shí)間長(zhǎng)，長(zhǎng)時(shí)間物料停留通常造成大量副產(chǎn)物的產(chǎn)生。釜式反應(yīng)升溫過程、降溫過程、放料過程都會(huì)占用較多的時(shí)間，從而使物料在不同溫度段都不可避免的長(zhǎng)時(shí)間停留。而微通道連續(xù)反應(yīng)則采取的是連續(xù)操作方式，物料加入通過泵的流量調(diào)節(jié)從而可以非常精確地控制物料在特定工況條件下的停留時(shí)間，并保持先后進(jìn)入反應(yīng)器的物料反應(yīng)時(shí)間相等，從而可以有效保證各批次實(shí)驗(yàn)的一致性和不同工況條件實(shí)驗(yàn)的可對(duì)比性。

3、 快速加熱、移熱，本質(zhì)安全性高

在微通道反應(yīng)器中，少量在線反應(yīng)物料可以被快速加熱或冷卻從而精準(zhǔn)控制溫度，產(chǎn)生的危險(xiǎn)中間體也保持在微量級(jí)別，反應(yīng)可控，即便在反應(yīng)過程遇到緊急情況時(shí)候，所帶來的原料損失也是非常有限的。因此，在微反應(yīng)技術(shù)的幫助下，復(fù)雜或高難度的化學(xué)反應(yīng)可以得到精確控制，從而提高產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的安全性。

4、 良好的可操作性：反應(yīng)器材料廣泛、體積小巧

得益于近幾年新材料和加工工藝的進(jìn)步，微通道反應(yīng)器的選材不再是傳統(tǒng)的簡(jiǎn)易玻璃管或者金屬管。從目前制作技術(shù)來說，制作微反應(yīng)器的材料包括陶瓷碳化硅、不銹鋼、哈氏合金、特種塑料等材料，現(xiàn)有微反應(yīng)器加工技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)耐壓密閉、低溫、高溫等要求。由于是連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)，所以單個(gè)不足筆記本電腦大小的反應(yīng)模塊即可實(shí)現(xiàn)百余噸的年通量，年產(chǎn)千余噸的裝置反應(yīng)模塊也僅冰柜大小。

5、放大效應(yīng)小，實(shí)驗(yàn)室工藝可以直接為工業(yè)放大作參考

由于不同量級(jí)反應(yīng)器的傳熱及傳質(zhì)效率不同，在工藝開發(fā)過程中，想把實(shí)驗(yàn)室的工藝條件直接用到工業(yè)生產(chǎn)在傳統(tǒng)反應(yīng)器上幾乎不可能實(shí)現(xiàn)，需要進(jìn)行逐級(jí)放大，并不斷發(fā)現(xiàn)和解決放大過程的工藝問題。對(duì)于連續(xù)流微反應(yīng)器而言，在優(yōu)化反應(yīng)器系統(tǒng)時(shí)，只需要對(duì)反應(yīng)器的物料流動(dòng)特性和產(chǎn)品分布進(jìn)行模擬和分析，就可以作為工業(yè)放大的重要參考，避免了中試過程，減少昂貴的中試設(shè)備制造費(fèi)，縮短了整個(gè)開發(fā)周期。這一點(diǎn)對(duì)于新產(chǎn)品或新工藝的開發(fā)有著十分現(xiàn)實(shí)的意義。

表1 間歇式反應(yīng)與連續(xù)式反應(yīng)比較

連續(xù)流微反應(yīng)器與反應(yīng)釜和常規(guī)連續(xù)流對(duì)比見表1。連續(xù)流微反應(yīng)以其高效的傳質(zhì)傳熱、精確控溫控時(shí)、安全穩(wěn)定、無放大效應(yīng)以及反應(yīng)的實(shí)時(shí)監(jiān)控等優(yōu)點(diǎn)，能很好地解決傳統(tǒng)釜式反應(yīng)存在的問題，使用微反應(yīng)器對(duì)各種有機(jī)反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化成為一個(gè)新興的有機(jī)合成研究領(lǐng)域。自1997年首屆國際微反應(yīng)技術(shù)大會(huì)在德國召開以來，化學(xué)工程領(lǐng)域開始了一波微反應(yīng)技術(shù)研究與應(yīng)用熱潮。許多跨國公司和研究機(jī)構(gòu)都認(rèn)識(shí)到微反應(yīng)技術(shù)及相關(guān)過程強(qiáng)化技術(shù)所帶來的巨大優(yōu)勢(shì)，眾多的實(shí)驗(yàn)室和化學(xué)品及制藥生產(chǎn)工廠因此而開始嘗試采用微反應(yīng)器技術(shù)。

諾華作為世界老牌制藥企業(yè)，很早就布局了連續(xù)流工藝技術(shù)開發(fā)與應(yīng)用，也一直在加大投資。他們研究連續(xù)流應(yīng)用于硝化反應(yīng)時(shí)發(fā)現(xiàn)，微通道可明顯縮短硝化反應(yīng)時(shí)間、減少副產(chǎn)物、工藝及產(chǎn)品性能穩(wěn)定，過程安全性也大大提高。Patheon公司采用工業(yè)化連續(xù)流反應(yīng)器已實(shí)現(xiàn)藥物中間體的連續(xù)化生產(chǎn)，在不足20平方米的車間，15臺(tái)微通道設(shè)備同時(shí)運(yùn)行，通過硝化反應(yīng)生產(chǎn)醫(yī)藥中間體，其年產(chǎn)量可達(dá)萬噸。

適合微反應(yīng)器操作的反應(yīng)在Sigma-Aldrich的兩千多反應(yīng)檔案中大約有八百種（約30%）。迄今為止所研究的微反應(yīng)器案例中，縮短反應(yīng)時(shí)間以及降低成本是其主要的研究推動(dòng)力。比較典型的例子是快速生產(chǎn)工藝的開發(fā)，可以通過使用微反應(yīng)技術(shù)降低40%的工藝開發(fā)時(shí)間成本。同時(shí)，產(chǎn)業(yè)化實(shí)踐也對(duì)微反應(yīng)器的產(chǎn)量提出更高的要求。

在考慮待開發(fā)的工藝或者現(xiàn)有工藝是否適用于微通道反應(yīng)器時(shí)一般從以下幾個(gè)方面入手：①對(duì)于快速反應(yīng)，反應(yīng)速率受傳質(zhì)速率控制，當(dāng)此類反應(yīng)在傳統(tǒng)尺度的反應(yīng)器設(shè)備內(nèi)進(jìn)行時(shí)，由于傳質(zhì)速率受限，反應(yīng)速率較本征反應(yīng)速率慢很多，而在微尺度反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，由于傳質(zhì)速率提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此這類反應(yīng)的反應(yīng)速率將會(huì)大幅度提高，利用微反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)過程強(qiáng)化，對(duì)于快速反應(yīng)和瞬間反應(yīng)來說，強(qiáng)化物質(zhì)間的傳質(zhì)速率對(duì)加快反應(yīng)速率有著實(shí)際意義。②中速反應(yīng)由傳質(zhì)速率和反應(yīng)速率兩者共同作用，即兩個(gè)速率的慢者決定整個(gè)化學(xué)反應(yīng)速率快慢，因此需要根據(jù)具體的反應(yīng)過程采取與快反應(yīng)或慢反應(yīng)類似的措施。在這種情況下，微通道反應(yīng)器盡管可能適用，但開發(fā)者需要綜合考慮能耗、設(shè)備造價(jià)、開發(fā)周期等，此時(shí)可以考慮傳統(tǒng)的連續(xù)反應(yīng)器的實(shí)用性。③慢反應(yīng)則主要受本征反應(yīng)動(dòng)力學(xué)控制，因此提高傳質(zhì)速率對(duì)反應(yīng)速率的影響不大，一般選用微通道連續(xù)流不是很合適。盡管如此，因?yàn)檫B續(xù)流技術(shù)允許有毒化合物、敏感化合物以最大的安全性進(jìn)行處理，因此在特定領(lǐng)域，依然可以考慮優(yōu)先使用。

從反應(yīng)類型上來講，目前硝化反應(yīng)、鹵代反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、重氮化反應(yīng)、胺化反應(yīng)、酯化反應(yīng)、加氫反應(yīng)等均有成功的微通道連續(xù)流的成功案例。在實(shí)驗(yàn)室的篩選研究中，有更多的適用的反應(yīng)正處于研究過程中。

雖然連續(xù)流微通道反應(yīng)器在生產(chǎn)效率、熱效率和混合效率、安全性和可重復(fù)性方面都比分批處理系統(tǒng)更具有優(yōu)勢(shì)，但微通道連續(xù)流動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)在精細(xì)化工的生產(chǎn)中并不是常態(tài)。首先，微通道連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)作為一項(xiàng)新興技術(shù)，并不被大家熟知和掌握，一些基于微通道連續(xù)流的工藝中設(shè)計(jì)的原理問題和工程問題還有待更深入的研究。隨著化學(xué)品日益精細(xì)化和人們對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)一致性的追求，越來越多的科研人員和工程人員投入到該領(lǐng)域。其次，微通道連續(xù)流反應(yīng)系統(tǒng)也存在諸多局限性。從理論上講，微反應(yīng)器為氣液、液液、氣液固兩相或者三相反應(yīng)提供可能，但是在通常情況下，連續(xù)流微通道反應(yīng)器在用于氣液固三相反應(yīng)時(shí)，因氣體占用了大量的通道持液體積，反應(yīng)器的有效通量通常會(huì)大大降低。對(duì)于一些需要固體催化劑或者固體原料（在反應(yīng)狀態(tài)時(shí)候?yàn)楣虘B(tài)）參與的反應(yīng)，微通道不太適用，尤其是固含量高高于5%以后，通常容易發(fā)生堵塞，影響工藝的連續(xù)性。

對(duì)于微通道連續(xù)流系統(tǒng)的適用性，Gilmore和Seeberger等人進(jìn)行了系列評(píng)述可供參考（ Chemical Reviews, 2017, 117.18: 11796-11893.）并介紹了一個(gè)大致的決策分析的流程，幫助流動(dòng)化學(xué)工藝開發(fā)者對(duì)項(xiàng)目進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于生產(chǎn)實(shí)際而言，極端反應(yīng)（易燃易爆的危險(xiǎn)物質(zhì)處理、中間體不穩(wěn)定、強(qiáng)放熱等）可以優(yōu)先考慮微通道連續(xù)流反應(yīng)器，而對(duì)于常規(guī)反應(yīng)，可以視過程經(jīng)濟(jì)性和可行性進(jìn)行考量。

圖 3 連續(xù)流反應(yīng)器適用性決策分析圖

（ PLUTSCHACK, Matthew B., et al. The hitchhiker’sguide to flow chemistry II. Chemical Reviews, 2017, 117.18: 11796-11893.）

在精細(xì)化工和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，普遍采用釜式反應(yīng)器的間歇式生產(chǎn)工藝。當(dāng)產(chǎn)量超過5000噸，尤其是10000噸時(shí)，用連續(xù)化工藝生產(chǎn)的安全系數(shù)、能量消耗和環(huán)保遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于間歇生產(chǎn)。連續(xù)化工藝改造從安全上對(duì)設(shè)備壽命、物料隔離和能量疏散均有利，從節(jié)能上可以提高生產(chǎn)效率并且更易實(shí)現(xiàn)能量綜合利用，從環(huán)保上可以有效的杜絕跑冒滴漏和無組織釋放。對(duì)于一個(gè)現(xiàn)有工藝，如果滿足上一節(jié)中提到的使用情況，可優(yōu)先考慮使用微通道連續(xù)工藝對(duì)現(xiàn)有工藝進(jìn)行替換。對(duì)于不適于微通道連續(xù)流系統(tǒng)的過程，管式反應(yīng)器和固定床反應(yīng)器提供了很好的選擇。

參考文獻(xiàn)

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3) 王林，微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)與應(yīng)用，2016，化學(xué)工業(yè)出版社

4) Plutschack, M. B.,Pieber, B., Gilmore, K., & Seeberger, P. H. (2017). The hitchhiker’s guideto flow chemistry II. Chemical reviews, 117(18), 11796-11893.

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